1.7.1 Provtagning
Vid de integrerade stålverken utförs provtagning dels vid masugnar i samband med tappning, och dels i öppna skänkar och torpeder i samband med svavelrening och chargering i konverter. Råjärnsproven har tidigare vanligen tagits med skopa, varefter järnet gjutits i en stål- eller kopparkokill. Under senare år har man alltmer gått över till att använda engångsprovtagare, som är enklare att använda och som ger mer representativa prover. Engångsprovtagarna kan ha olika utformning alltefter provtagningsförhållandena.
Generellt består en engångsprovtagare av en papphylsa av varierande längd (0,3 – 1,2 m). Hylsan kan också vara tillverkad av pressad och limmad mineralull, vilket eliminerar stänk vid provtagningen. I ena änden av hylsan är en stålkokill monterad, och i kokillen sitter ett kvartsrör, genom vilket det flytande järnet passerar, då provtagaren doppas i smältan. För att förhindra att slagg kommer in i kokillen, är en tunn stålhatt fastlimmad på röret. För att få snabbare kylning av provet kan stålkokillen ersättas med en kopparkokill, vilket dock fördyrar provtagaren. Snabb kylning kan vara motiverad, om man vill ha en vit stelningsstruktur hos provet, vilket är önskvärt om analysen skall utföras med optisk emissionsspektrometri (OES). Figur 11:a visar en råjärnsprovtagare av vanlig modell, vilken i princip också gäller stålprovtagare, punkt 2.9.1.
Provets form kan vara oval eller rund med en diameter av 32 – 35 mm och med en vidsittande pinne med diametern cirka 6 mm (därav benämningar såsom disc-pin eller lollipop).
Tjockleken på provet kan variera mellan 5 och 12 mm. Med vissa provtagare erhålls kulor på provet vilka väger cirka 0,5 g vardera och är lätta att knacka av för separat kol- och svavelbestämning. Figur 11:b och Figur 11:c visar ett par provformer av råjärn.
1.7.2 Provberedning
Vid provberedning av råjärnsprover gäller det att åstadkomma en ren metallisk yta på provet så att det lämpar sig för en spektrometrisk analys. Analysen kan utföras endera med röntgenflourescensspektrometri (vanligast) eller med optisk emissionsspektrometer.
Provberedningen utförs bäst genom slipning, eftersom proven är hårda och spröda på grund av den höga kolhalten. Avverkningen på ytan bör vara 0,5 – 1 mm, alltefter hur bra proven är. Provberedningen kan utföras endera med slipsten eller slippapper, varvid automatisk utrustning, där olika slipparametrar kan ställas in, är att föredra (se vidare under automation).
Ett vanligt problem vid snabb provberedning är att proven blir varma och blåanlöpta. Detta kan undvikas genom att välja grövre och lösare slipmedel samt, om nödvändigt, minska avverkningshastigheten. Kylning av proven bör ske med luft. Vattenkylning är inte lämpligt, då vatten kan tränga in i mikrosprickor och störa spektrometeranalysen.
För separat kol- och svavelbestämning med förbränningsanalys är tidigare nämnda kulor lämpliga. Även provpinnen kan användas, vilken i så fall krossas så att lagom stora bitar kan vägas in. Oxidskiktet på kulor och pinne tycks inte störa dessa bestämningar.
