1.8 Provtagning och provberedning av stål

Provtagning av flytande stål kan indelas i två huvudgrupper: förprov respektive slutprov eller chargeprov. Förprov tas dels för att kontrollera och styra processen och dels för att kunna beräkna legeringstillsatser. Som namnet antyder, tas slutprovet i slutet av tillverkningskedjan, det vill säga i samband med gjutning av chargen. Slutproven, vanligen minst två per charge, skall representera hela chargen och inom vissa toleranser överensstämma med kontrollanalys av det färdiga materialet.

Förprov tas vid följande stålprocesser:

• syrgaskonverter, till exempel LD, OBM, AOD
• ljusbågsugn
• skänkugn, RH, ESR med flera
• injektionsanläggning

Såsom i fallet med råjärnsprovtagning används i dag mest engångsprovtagare, vilka ger mer representativa prover än skopa och kokill. Principiellt kan man skilja på tre typer av engångsprovtagare beroende på hur provtagaren fylls. Figur 12:a-c åskådliggör skillnaderna mellan dessa.

Provtagarna enligt typ Figur 12:a och Figur 12:b är konstruerade på samma sätt som råjärnsprovtagarna, och provformen kan vara rund eller oval.

Provtyp Figur 12:c ger ett cylindriskt prov med diametern 25-35 mm. Denna provtagare utgörs av en papphylsa med stålinfodring, eller av en keramisk kokill. I det senare fallet blir provet vanligen något koniskt.

Vid provtagning av otätat stål krävs ett tätningsmedel i provtagaren, vanligen en aluminiumtråd. Alternativt kan titan eller zirkon användas.

En annan provtyp som används alltmer är försedd med en tunga, 4-5 mm tjock, ur vilken kutsar kan stansas för separat bestämning av kol, svavel och kväve. En vanlig benämning på denna typ av prov är ”Dual thickness”. Tungan kan alternativt vara placerad på samma sida som pinnen.

Figur 13:a visar provtagare och Figur 13:b ”dual thickness”-prov med utstansade kutsar. Denna provform lämpar sig särskilt för automatisk provberedning.

Slutproven bör tas i samband med gjutning. Vid stränggjutning är det vanligast att ta proven i gjutlådan eller kokillen. Då gjutpulvret i kokillen innehåller kol, som kan kontaminera, är det bättre att ta proven i gjutlådan. Där kan såväl dopprovtagare som sugprovtagare användas. Vid götgjutning var det tidigare vanligt att ta slutproven i gjutstrålen, vilket i regel gav fina prov. I och med ökad användning av skyddad gjutning, blir detta inte möjligt. I stället kan proven tas i kokillen med sugprovtagare eller i skänken med dopprovtagare. Figur 14 visar provtagning med sugprov i gjutlåda vid stränggjutning.

Provtagningsutrustning
Det vanligaste hjälpmedlet är helt enkelt en lans, som provtagaren träs på och som hanteras manuellt. Detta fungerar bra vid uttag av slutprov, då det oftast är lätt att komma nära provtagningsstället.

Vid uttag av förprov i konverter och skänk underlättar det dock med någon form av mekanisk hjälpanordning. Figur 15:a visar en enkel kärra för provtagning i konverter och Figur 15:b en automatisk anordning för provtagning i skänk. Dessa anordningar kan förses med en sensor på lansen som känner av doppdjupet.

En annan avancerad utrustning som används på konvertrar är den så kallade sublansen. Denna anordning är fast monterad ovanför ugnen och hissas ned för samtidig provtagning, temperaturmätning och registrering av kolhalten (kolhalten erhålls ur stålets stelningskurva). Sonder finns också för kombinationen syre, temperatur och prov.

Vid provtagning av färdigt material kan ett provparti till exempel bestå av ett antal enheter såsom ämnen, plåtar, balkar, stänger. Det är då viktigt att individuellt provta så många enheter att tillräcklig representativitet erhålls. Analysprovet kan antingen vara kompakt (prov för spektrometeranalys) eller spånformigt. Kompakta bitar kan tas ut genom sågning, kapning, stansning, et cetera, varvid bör tillses att effekter från ytor, centrumpartier och segringar undviks. Spånprov tas ut genom borrning, fräsning, hyvling eller svarvning. Provmaterialet skall tas från provenhetens hela tvärsnitt. Kylmedel såsom vatten eller olja får ej användas.

Utförandet av provtagning av stålprodukter finns beskrivet i ett flertal standarder. Där finns också toleranser angivna för hur stora differenserna får vara mellan kontrollanays och chargeanalys för de enskilda elementen. Exempel på standarder är SS 11 01 05, ASTM E59-82 och JIS G 03 21.

I likhet med provberedning av råjärn är det nödvändigt att avverka så mycket av stålprovet att eventuella effekter från provytan undviks.

När det gäller lollipop-prover räcker det vanligen att avverka 0,5 – 1 mm. För vissa stålsorter krävs dock en avverkning på 1,5 – 2 mm för att få tillförlitliga värden på kol. Mjuka stål kan med fördel bearbetas med fräsning och efterföljande lätt slipning, medan hårda stål bäst bearbetas med enbart slipning, först grov- och sedan finslipning. Vanlig grovlek på slippapper är 40 respektive 120 mesh.

Om analysen utförs med röntgenfluorescens krävs i regel en finare yta än om gnistspektrometer används. Vid röntgenanalys måste ytan dessutom vara reproducerbar och fri från föroreningar. Däremot nöjer sig en del laboratorier med enbart fräsning när det gäller analys med OES.

För provberedning av färdigt material gäller i huvudsak samma regler som ovan. Om proven skurits ut med gasbrännare måste dock kraftigare avverkning ske.

Förbränningsanalys tillämpas vanligen för separat bestämning av kol och svavel. Om lollipopprover används, kan pinnen utnyttjas genom att klippa eller kapa av lagom stora bitar, 0,5-1 g. Den allt vanligare provtypen med en tunn platta (”dual thickness”, Figur 13:b) underlättar provberedningen genom möjligheten att stansa kutsar ur plattan.

Provberedning för bestämning av ultralåga kolhalter, < 50 ppm, kräver särskild försiktighet på grund av risken för kontaminering. En separat provberedningslinje är då att rekommendera. En del laboratorier föredrar spånformigt prov vid bestämning av dessa låga kolhalter.

För bestämning av kväve med smältextraktion kan såväl bitar från pinnen som stansade kutsar användas. I princip skulle detta förfarande också kunna tillämpas vid bestämning av syre. Erfarenheten visar dock att man får stor spridning på analysvärdena, varför separat provtagning för syre är att rekommendera.

För de vanligaste arbetsmomenten som krävs vid provberedning av råjärn och stål, det vill säga fräsning, slipning, borrning, stansning, kapning och sågning, kan i princip gängse standardutrustning användas. Det finns dock speciell utrustning för alla dessa arbetsmoment, vilket underlättar provberedningsarbetet och gör det snabbare. Man kan välja mellan helt manuell utrustning och halv- eller helautomatisk sådan. I det sistnämnda fallet kombineras ofta flera av nämnda arbetsmoment i samma maskin. Se vidare avsnittet för automation, kapitel 7.